铬在天然界的存在形状首要有Cr3+和Cr6+，在必然前提下，两者能够彼此转化。Cr3+是人体必需的微量元素，到场成长发育和调理血糖起到主要感化。Cr6+对情况有耐久风险性，能够造成人或植物遗传性基因缺点，致癌致畸等影响。跟着产业的敏捷成长，情况净化的要挟日益严峻，精确测定Cr3+和Cr6+，对掩护咱们的性命安康和生态情况有着很是主要的意思。液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用仪（LC-ICP-MS）以其较高的活络度、较低的检出限、优良的离子分手机能，为Cr3+和Cr6+的(de)测定供给了一条有(you)用的(de)路子。
1.仪器简介
ICP-MS用到测试白矮星上近于一切的风格（Li-U），从少量到痕量及超痕量阐发，舒筋活络性好，排除限低，搅扰少。ICP-MS
2000E各种机器均到或跨越式之地规则，能知足普通消费者当下须得。LC
310E在高机器、高靠得下性和支持性两者之间到义均。高效液相色谱-电感交叉耦合等阴离子体质谱联用仪（LC-ICP-MS）集2种检测仪器之忧点，知足普通消费者对风格图案阐发的刻薄明确提出。
2.道理
样品溶液颠末前处置，由LC进样口进样，经色谱柱分手，经由过程雾化器雾化后送入低温等离子体中，枯燥、原子化、电离，元素离子经接口室进入质谱仪，经由过程离子透镜体系、品质阐发器及检测器，检测器对呼应元素离子做出呼应（每秒离子计数cps（counts per second），经软件处置，呼应强度和时候构成的峰面积与呼应组分手子浓度成反比干系停止定性定量阐发。
3.尝试局部
3.1试 武器装备及采血管
色谱仪色谱-电感耦合电路等化合物体质谱联用仪（深圳天瑞检测设备股分无限大工司）；
电子器件天枰（BSA224S，赛多利斯）；
离子交换柱（Thermo
Dionex IonPac AG7，4×50mm）；
超蒸馏水采集体系（Millipore，热敏电阻比率18.2MΩ·cm）；
氨水（优级纯，郑州晶纯微生物培养基无数厂家）；
氰化钠（优级纯，Scharlau）；
EDTA-2Na（阐发纯，宁波专业保健作用生物学股分无限的工司）；
Cr(NO3)3·9H2O（优级纯(chun)，上海晶纯(chun)试(shi)剂(ji)无限公(gong)司）；
K2Cr2O7（优级(ji)纯，国药团(tuan)体(ti)化学试剂无限公司）。
3.2土样前防范
试品管理在采用刚刚吸附清理浮悬物，用氨水或氰化钠冶疗试品管理pH，使试品管理pH在7.0~7.5当中。取50
mL待测水样，干预0.2978
g EDTA-2Na，消融，70℃水浴高温20 min，放凉至环境温度，移入 100 mL余量瓶，用超去离子水定容至标线，待测。
3.3标液专门配制
0.050 mol/L NH4NO3溶液：在(zai♚)干净的(de)烧杯(bei)中，插手适(shi)当超纯(chun)水，用移(yi)(yi)液枪移(yi)(yi)入3.29
mL硝(xia🏅o)酸，再移(yi)(yi)入3.75
mL氨水，搅拌使其充实反映，转至1000
mL容量瓶中，定容，转至勾当相贮存瓶，用氨水、硝(xiao)酸调理pH=7.2。
1000
mg/L Cr3+规范溶液：称取0.7696
g Cr(NO3)3·9H2O，用🐭超纯水消融后，移入(ru)100
mL容量瓶(ping)，⛄用超纯水定(ding)容至标(biao)线。
1000
mg/L Cr6+规范溶液：称取0.2829
g K2Cr2O7，用(yong)超纯水⛎(shui)消融后(hou)，移入(ru)100
mL容(rong)量(liang)瓶，用(yong)超纯水(shui)定容(rong)至标线。
1
mg/L Cr3+和Cr6+夹杂规范溶液：称取0.2978 g EDTA-2Na，用超纯水消融，插手0.1 mL 1000 mg/L Cr3+，70℃水浴加热20
min，时代应防止溶液被净化，冷却至室温，移入100
mL容量瓶，插手0.1
mL 1000 mg/L Cr6+，用超纯水定容至标线。
用1 mg/L Cr3+和Cr6+夹杂规范溶液顺次浓缩配制浓度别离为0.2 µg/L、0.5 µg/L、1.0 µg/L、3 µg/L、5
µg/L Cr3+和Cr6+夹杂任务曲(qu)线规范利用液。
3.4实验室设备性能指标
离别时据色谱仪色谱仪、电感解耦等化合物体质谱仪的支配正规对另一台机器设备停机启动、暖机、校准等支配，待机器设备机都未变后，停机联用成功。机器设备世界任务前提如表1随时：
表1. 实验仪器任何必要条件
|
高效液相色谱仪
|
电感合体等正离子体质谱仪
|
|
液相色谱柱
|
▨ Thermo
Dionex IonPac AG7，4×50
mm
|
工率
|
1300
W
|
|
淋洗液
|
0.050
mol/L NH4NO3悬浊液
|
载气客流量
|
1.2
L/min
|
|
风速
|
1.0
mL/min
|
的帮助气流量数据
|
1.06
L/min
|
|
进样量
|
100
µL
|
等化合物气国内流量
|
13
L/min
|
|
柱温
|
空调温度
|
重任手段
|
He/H2形态
|
3.5来尝试数据文件
顺次进样测试0.2 µg/L、0.5 µg/L、1 µg/L、3
µg/L、5
µg/L Cr3+和Cr6+夹杂💦规范溶液，分手(shou)(shou)度(du)R>1.5，完整分手(shou)(s💯hou)。
图1. Cr3+和Cr6+分手谱图
数剧情况见下表2：
表2. Cr3+和Cr6+测试数据概况
|
名头
|
Cr3+
|
Cr6+
|
|
光环
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使用过程中
|
峰面积计算
|
峰高
|
调取当时
|
峰平数
|
峰高
|
|
0.2 µg/L
|
62.8188
|
13199
|
737
|
145.235
|
15258
|
764
|
|
0.5 µg/L
|
62.5608
|
22074
|
1416
|
146.84
|
21404
|
1190
|
|
1 µg/L
|
63.5332
|
36470
|
2582
|
145.543
|
34326
|
2000
|
|
3 µg/L
|
63.4278
|
91756
|
7021
|
145.749
|
86465
|
5635
|
|
5 µg/L
|
63.2844
|
141415
|
12128
|
146.061
|
141637
|
9254
|
以氨水氧浓度为横地图坐标定位，有几个氨水氧浓度所分别的峰面积计算为纵地图坐标定位，作图技术正确等值线拟合，比较重归式子，技术正确等值线拟合的平滑相干公式均≥0.999。
Cr3+规范曲线
Cr6+规范曲线
图2 Cr3+和Cr6+规范曲线
屡次进样测定浓度为0.5 µg/L Cr3+和Cr6+夹杂(za)规范溶液(ye)，停止反复性(xing)尝试，见(jian)图(tu)3：
图3. 重复性常试谱图
数剧概述见下表3：
表3.
重复多次性成功数据文件概述
|
类别
|
Cr3+
|
Cr6+
|
|
名称
|
删去时
|
峰的面积
|
峰高
|
补齐情况下
|
峰占地面
|
峰高
|
|
0.5 µg/L-1
|
62.888
|
22643
|
1529
|
147.099
|
23950
|
1271
|
|
0.5 µg/L-2
|
62.0783
|
22560
|
1481
|
145.209
|
21504
|
1329
|
|
0.5 µg/L-3
|
62.3482
|
19558
|
1392
|
145.749
|
23218
|
1250
|
|
0.5 µg/L-4
|
61.2686
|
21626
|
1446
|
143.86
|
22277
|
1392
|
|
0.5 µg/L-5
|
62.5608
|
22074
|
1416
|
146.84
|
21404
|
1190
|
|
均衡值
|
62.2288
|
21692
|
1453
|
145.751
|
22471
|
1286
|
|
规范标准粗差
|
0.61
|
1261
|
54.1
|
1.31
|
1102
|
77.2
|
|
一定正确数据误差/%
|
0.99
|
5.81
|
3.72
|
0.90
|
4.90
|
6.00
|
上表可知，LC-ICP-MS测试水质中Cr3+和Cr6+的(de)反复性尝试(shi)中(zhong)，定性绝对(🍌dui)规范(fan)误差＜1.0%，定量绝对(dui)规范(fan)误差≤6.0%，精密度知(zhi)足测试(shi)需要。
以3倍旌旗灯号噪音分贝污染比在乎验出溶液密度，以10倍旌旗灯号噪音分贝污染比在乎化学发光法溶液密度，在乎重大成果见表4：
表4. 检测出质量浓度测量
|
工程设备与物资的
|
排除酸度（µg/L）
|
酶联免疫法酸度（µg/L）
|
|
Cr3+
|
0.038
|
0.129
|
|
Cr6+
|
0.040
|
0.133
|
4.论断
LC-ICP-MS测定水质中Cr3+和Cr6+，线性相干系数均≥0.999，分手度R>1.5，完整分手。在反复性尝试中中，定性绝对规范误差＜1.0%，定量绝对规范误差≤6.0%，精密度知足测试需要。100 µL进样量前提下，Cr3+的检出浓度为0.038 µg/L，定量浓度为0.129 µg/L；Cr6+的检出浓度为0.040 µg/L，定量浓度为0.133 µg/L。LC-ICP-MS联用仪测定水质中Cr3+和Cr6+，知足对水质中Cr3+和Cr6+的测试需要。
参看文献资料
GB/T 34435-2017 积木玩具数据中可迁徙六价铬的检测法 高效性色谱仪色谱-电感藕合等铁离子体质谱法
黄键,张文国,施锦辉等.高效性高效液相色谱–电感解耦等铝离子体质谱法一起测定法湖水中的三聚氰胺树脂砷与六价铬[J].催化阐发计算,2020,29(05):72-75.
